北京鴻作盛威科技有限公司
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石化業界(ガソリン)専用ガスクロマトグラフ
基準を満たす:(1)GB 17930-2006『車用ガソリン』(2)GB 18351-2004『車用エタノール混合ガソリン』(2)SH/T 0663『ガソリン中のあるアルコール類とエーテル類の酸素含有化合物の測定』(3)SH/T 0693『ガソリン中の芳香族炭化水素の測定』…
製品の詳細

ガソリン中の芳香族炭化水素分析専用ガスクロマトグラフは完成車用ガソリン中のベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、C 9以上の重芳香族炭化水素と総芳香族炭化水素の含有量を測定するのに適している。完成ガソリン中の芳香族炭化水素の分離は非芳香族炭化水素によって妨害されない。沸点がn−ドデカンより大きい非芳香族炭化水素は、C 9以上の重芳香族炭化水素の測定を妨げる。C 8芳香族炭化水素では、p−キシレンとm−キシレンが同時に流出し、エチルベンゼンとo−キシレンが単峰として検出された。C 9以上の重芳香族炭化水素をピークとして検出した。
この分析システムにより測定された芳香族炭化水素濃度範囲はそれぞれベンゼン、0.1%~ 5%(体積率)、トルエン、1%~ 15%(体積分率)、C 8単芳香成分、0.5%~ 10%(体積分率)、C 9以上の重芳香族炭化水素、5%~ 30%(体積分率)、総芳香族炭化水素、10%〜80%(体積率)。
ガソリンによく見られるアルコール類及びエーテル類化合物は、芳香族炭化水素の測定に干渉しない。
この計器システムは完全にASTM D 5580、SH/T 0693-2000「ガソリン中の芳香族炭化水素含有量測定法(ガスクロマトグラフィ)」に適合している、完成品ガソリン中の芳香族炭化水素含有量の分析は欠かせない。各種タイプの完成ガソリンに適用し、適用範囲が広く、ガソリンに添加されたアルコールエーテル類化合物は測定に干渉せず、機器拡張後は酸素含有化合物の測定を両立できる。
システムフローチャート:

ガソリン中の芳香族炭化水素含有量分析クロマトグラフィー:


図2ガソリン中の芳香族炭化水素の分析(第1回分析、微小充填予備カラムを用いた)
1−ベンゼン、2−トルエン、3−2−ヘキサノン、4−バックフラッシュピーク(C 8以上の芳香族炭化水素及びC 9以上の非芳香族炭化水素)

図3ガソリン中の芳香族炭化水素の分析(第2回分析、マイクロ充填予備カラムを用いた)
1−2−ヘキサノン、2−エチルベンゼン、3−p/m−キシレン、4−o−キシレン、5-C 9以上の芳香族炭化水素

図4ガソリン中の芳香族炭化水素分析(第1回分析、毛細管予備カラムを用いた)
1−ベンゼン、2−4−メチル−2−ペンタノン、3−トルエン、4−バックフラッシュピーク(C 8以上の芳香族炭化水素及びC 9以上の非芳香族炭化水素)

図5ガソリン中の芳香族炭化水素の分析(第2回分析、毛細管予備カラムを用いた)
1−4−メチル−2−ペンタノン、2−エチルベンゼン、3−p/m−キシレン、4−o−キシレン、5-C 9以上の芳香族炭化水素


動作原理
上図のように、システムは十通切換弁と水素火炎イオン化検出器を備えた二重柱ガスクロマトグラフィーシステムである。完全な分析プロセスを実現するには、2回のサンプリングが必要です。最初の注入時に、内標準物質2−ヘキサノンを含む試料は、極性固定相1、2、3−トリ(2−シアノエトキシ)プロパンを含むプレカットカラムに注入された。C 9未満の非芳香族炭化水素は、プレカットカラムから流出した後、放出口を通って放出され、この分離プロセスは水素火炎検出器または熱伝導検出器によって監視することができる。ベンゼンが流出する前にプレカットカラムをバックフラッシュ状態にし、保持した成分を非極性固定相メチルシリコーンを含む分析カラムに導入した。ベンゼン、トルエン、内部標準は沸点順にカラムを流出させ、水素火炎イオン化検出器で検出した。内部標識物が流出した後、直ちにカラムを逆吹分析し、残りの成分(C 8以上の重芳香族炭化水素とC 10以上の非芳香族炭化水素)を逆吹出しカラムを水素火炎イオン化検出器に入れた。
2回目のサンプリング分析の際、プレカラムのバックフラッシュ時間はC 12未満の非芳香族炭化水素、ベンゼン、トルエン流出後のエチルベンゼン流出前に調整され、保留された内標準物とC 8芳香族炭化水素成分は分析カラムに導入され、沸点順に流出し、水素火炎イオン化検出器で検出された。o−キシレンが流出した後、直ちに逆吹分析カラムを行い、C 9以上の芳香族炭化水素を逆吹出しカラムを水素火炎イオン化検出器に入れて検出した。
第1回目の分析により、ベンゼン、トルエンの含有量を得ることができる。2回目の分析により、エチルベンゼン、p/mキシレン、o−キシレン、C 9以上の重芳香族炭化水素の含有量を得ることができる。試料中の全芳香族炭化水素の含有量は、2回の試料注入により求めることができる。

計器システムの構成
1.ガスクロマトグラフ(分流/非分流注入口を含む、デュアルFID検出と監視、自動バックフラッシュとリセットの十通切換弁付き)
2.カラム:
予備切断柱:長さ560 mm、外径1.6 mm及び内径0.38 mm、マイクロ充填柱又は長さ20 m、内径0.35 mm毛細管柱。
分析カラム:長さ30 m、内径0.35 mmまたは0.53 mmに5.0 Umまたは2.6 Um膜厚架橋弾性石英毛細管カラムを塗布した。
3.クロマトグラフワークステーション
4.クロマトグラフィーガス源(高純窒素、高純水素、純乾燥空気)
5.標準サンプル
ベンゼン、エチルベンゼン、o−キシレン及び2−ヘキサノン(又は4−メチル−2−ペンタノン)のイソオクタン溶液を混合し切断した標本
サンプルの定性標本
校正標本
内標準2-ヘキサノン標準サンプル
n−ドデカンの2,2,4−トリメチルペンタン(イソオクタン)溶液(補正用)

二、ガソリン中の酸素含有化合物分析専用ガスクロマトグラフ
適用範囲:
ガソリン中の酸素含有化合物分析専用ガスクロマトグラフはガソリン中のアルコール類とエーテル類の含有量を測定するのに適している。測定された成分は、メチルtert−ブチルエーテル(MTBE)、エチルtert−ブチルエーテル(ETBE)、tert−アミルメチルエーテル(TAME)、ジイソプロピルエーテル(DIPE)、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール、ブタノール、tert−ブタノール、sec−ブタノール、n−ブタノール及びtert−アミルアルコール(tert−アミルアルコール)である。各種エーテルの測定範囲は0.1%~ 20%、各種アルコールの測定範囲は0.1%〜12.0%であった。
本方法はM-85、E-85、MTBE製品、エタノール製品及び変性アルコールなどのアルコール系燃料には適用されない。
この機器分析システムはASTM D 4815またはSH/T 0663に完全に適合している。




システムフローチャート:

動作原理
図5−4を参照して、適切な内標(例えば、1,2−ジメトキシエタン(DME))を備えたサンプルを、2本のカラムと1つの10方向切換弁を備えたGC 7860ガスクロマトグラフィー分析システムに導入した。試料はまずプレカットカラムに流入し、その中の軽く洗い流されて空にし、メチルシクロペンタンが流出した後、バルブを逆吹位置に切り替え、酸化物を分析カラムに入れる。ベンゼンとtert−アミルメチルエーテル(TAME)が分析カラムから流出した後、十方弁を再び開始位置に切り戻し、分析カラム中の重炭化水素成分を検出器に逆吹した。成分濃度に比例する検出器応答値を記録する、ピーク面積を測定する、そして、内標準を参照して各成分の濃度を算出することができる。

アルコール、エーテル全成分の標準サンプル分析クロマトグラム
1メタノール2エタノール3イソプロパノール4 tert−ブタノール5 n−プロパノール6メチルtert−ブチルエーテル7 sec−ブタノール8ジイソプロピルエーテル
9イソブチルアルコール10−tert−ペンタノール11エチレングリコールジメチルエーテル12−n−ブタノール13−tert−ペンチルメチルエーテル14重炭化水素

計器システムの構成
1.ガスクロマトグラフ(分流/非分流注入口を含む、デュアルFID検出と監視、自動バックフラッシュとリセットの十通切換弁付き)
2.カラム:
予備カラム微小充填カラム:0.56 m長、1/16 in(lin=2.54 cm)外径。
分析カラム:30 m長、0.53 mm内径、5.0 um液漠厚さ。
3.クロマトグラフワークステーション
4.クロマトグラフィーガス源(高純窒素、高純水素、純乾燥空気)
5.標準サンプル
アルコール、エーテル定性標本
アルコール、エーテル補正標本
内標準1,2−ジメトキシエタン(DME)
システム解析切断標本

三.精製車用及び航空ガソリン中のベンゼン及びトルエン分析専用ガスクロマトグラフ

適用範囲:
精製車用及び航空ガソリン中のベンゼン及びトルエン分析専用ガスクロマトグラフは、車及びガソリン及び航空ガソリン中のベンゼン及びトルエン含有量の測定に適している。ベンゼン含有量の測定範囲は0.1%~ 5%(体積分率)、トルエン含有量は2%~ 20%(体積分率)であった。
完成品ガソリンに添加されたメチルtert−ブチルエーテルなどのエーテル系化合物はベンゼンとトルエンの測定に干渉せず、1,2,3−トリ(2−シアノエトキシ)プロパン(TCEP)充填カラムを分析カラムとして用いた場合、エタノール含有ガソリンには適用されず、メタノールも干渉を引き起こす可能性がある。変性ポリエチレングリコール(FFAP)毛細管分析カラムを用いた場合、メタノールとエタノールの干渉は明らかではなかった。
この計器は完全にASTM D 3606の方法基準に符合し、システムが簡単で、操作が便利で、投入コストが低く、メンテナンスが便利である、しかし、ガソリン中の総芳香族炭化水素の含有量の測定には適さず、エタノール混合ガソリン中のベンゼン含有量の測定にも適さない。


標本スペクトル:

動作原理
精製車用と航空ガソリン中のベンゼンとトルエン分析専用ガスクロマトグラフィー分析システムは、六方弁、予備カラム、分析カラムから構成されている。プレカラムは非極性固定相(メチルシリコーン)を装填したクロマトグラフィーカラムであり、試料成分を沸点順に分離する特徴を利用して、ベンゼンとトルエンと在と重炭化水素の予備分離を実現することができる、分析カラムは、芳香族炭化水素とオクタン未満の非芳香族炭化水素化合物の分離に主に使用される、強い極性固定相1、2、3−トリ(2−シアノエトキシ)プロパン(TCEP)または変性ポリエチレングリコール(FFAP)を装填したカラムである。方法:熱伝導検出器又は水素火炎イオン化検出器を用いて測定し、内標準法を用いて定量する。分析時にまずサンプルにブタノン(MEK)を内標準物として添加し、それから予備カラムを導入し、サンプル中のオクタンが予備カラムから流出して分析カラムに入った後、六方弁を逆吹状態に置き、分析カラム上でオクタン及び軽成分が完全に分離された後、検出器により検出され、ピーク面積を測定し、そして内標準物を参照して各成分の濃度を計算する。

計器システムの構成
1.ガスクロマトグラフ(FID検出、十方弁または六方弁自動逆吹切替)
2.カラム:
プレカットカラム:カラム長1.0 m、外径3.2 mm、内径2.2 mm、10%メチルシリコーン(質量分率)/60~80メッシュ白色シラン化担体
分析柱:柱長4.6 m、外径3.0 mm、内径2.0 mm、TCEP,15%または20%(質量分率)/Chromosorb P 80~100メッシュ[または弾性石英毛細柱FFAP 50 m×0.25 mm]
3クロマトグラフワークステーション
4.クロマトグラフィーガス源(高純窒素、高純水素、純乾燥空気)
5.標準サンプル
システム切断標本
ベンゼンとトルエンの定性標本
ベンゼンとトルエンの校正標本
内標準ブタゾン(MEK)


ガソリン中のベンゼン及びトルエンの分析例:

ガソリン中のベンゼンとトルエンの分析標本図

ガソリン中のベンゼンとトルエン分析試料のスペクトル

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