上海烜晟科学器械有限公司
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蒸気中フルフラールのオンライン解析方案
蒸気中フルフラールのオンライン解析方案
製品の詳細
    蒸気中フルフラールのオンライン解析方案
    一、はじめに:
    フルフラールはフランホルムアルデヒドとも呼ばれ、純品は無色液体で、特殊な香りがします。有機合成化学工業における主要原料の一つである。その用途は広く、ゴム、プラスチック、合成繊維、農薬、医薬、塗料、化学試薬、各種助剤などを製造することができる。また、フルフラール生産中の残渣は肥料とすることができ、塩基地の改良と土壌の肥力の向上に良好な作用がある。フルフラールを生産する原料は十分である。これらの原料は主に燕麦の殻、トウモロコシの芯、綿実の皮、籾殻、落花生の殻、ソバの殻、トウモロコシの茎、麦わらなどの農業副産物である。その中で、トウモロコシの芯のアルデヒド出率が高く、理論的なアルデヒド出率は19%であり、トウモロコシの芯を十分に利用してフルフラールを生産することができる。
    フルフラール生産には資源、労働力、環境など多くの要素があるため、前世紀末に一部の先進国のフルフラール生産企業は環境と生産コストの問題で企業を発展途上国に移転した。我が国は発展途上国にあり、資源と労働力コストのため、そのフルフラール価格は国際的に非常に競争力があり、フルフラールの輸出量の急増に伴い、国際的にますます大きなシェアを占め、現在は世界最大のフルフラール生産と輸出国となっている。
    二、検査目的
    フルフラール加水分解工程を生産し、蒸気使用量は加水分解工程の最も主要な消費指標であり、蒸気使用量を減らすことは当該製品の経済価値に重要な意義がある。蒸気中にフルフラールなどのいくつかの有機物が含まれ、その含有量は不均衡であり、蒸気中のフルフラール含有量の変化に基づいて、蒸気の大きさ(フルフラール含有量が高い蒸気は大きくなり、フルフラール含有量が低い蒸気は小さくなる)を変え、蒸気の使用量を減らすことを実現し、コストを節約する。
    三、蒸気成分
    3.1水蒸気約70〜80%
    3.2フルフラール0〜10%
    3.3塩化水素0〜10%
    3.4酢酸0〜1%
    3.5フルフリルアルコール0〜1%
    3.6フラン類0〜1%
    3.7その他の有機物0〜5%。

    四、検査設備
    4.1 GC-9860ガスクロマトグラフィー装置はTCD、FID(FIDは分流/非分流及びテールブロー装置を有する)を配合する。
    4.2ガス自動注入装置、0.5-1 ml定量リング、
    4.3分離装置:毛細管柱、充填柱、
    4.4加熱補助装置:パイプ加熱帯、加熱制御装置、
    4.5データ処理システム、工業制御機、
    4.6窒素、水素、空気体など。
    その中、ガスクロマトグラフはシステム全体の核心設備であり、工業制御機はこのシステム制御部分であり、その他は補助設備である、毛細管柱、充填柱は消耗品である。
    五、検査条件
    5.1フルフラール生産設備の蒸気出口条件
    5.1.1ガス温度:150〜200℃
    5.1.2ガス圧力:常圧-0.3 Mpa
    5.1.3ガス流量:最大1500 ml/s
    5.2クロマトグラフィー条件:
    5.2.1カラム温度:135℃
    5.2.2気化温度:220℃
    5.2.3 FID検出器温度:200℃
    5.2.4 TCD検出器温度:160℃
    5.2.5 FIDキャリアガス:窒素ガス、流量20 mL/min
    5.2.6水素ガス流量:30 mL/min
    5.2.7空気流量:250 mL/min
    5.2.8 TCDキャリア:水素、流量35 mL/min
    検出シナリオ
    トウモロコシの芯と酸との反応による加水分解過程では、蒸気成分が多く、低、高コスト物の含有量が低い。蒸気中の各成分の含有量の変化を迅速に測定するには、その分析時間を短縮することが必然である。蒸気の多くは水分であり、熱伝導検出器で検出するが、熱伝導検出器は定数分析しかできず、微量の低沸点物と高沸点物は熱伝導検出器では検出できず、熱伝導検出器での検出は予想された要求を完全に達成できないことは明らかである。では、水素火炎検出器は感度が高く、微量ないし微量の有機物を検出することができるが、水は水素火炎検出器で応答しておらず、水素火炎検出器で検出しても予想される要件を完全に達成することはできないことは明らかである。当社はフルフラール生産企業の要求に基づいて、蒸気の無停止検査に対して研究を行った、一次注入水素炎と熱伝導検出器を併用して、蒸気中のすべての成分を検出した。蒸気は常温ですぐに液状に凝縮するため、サンプリングバッグでサンプリングすることはできない。私たちはパイプとバルブ加熱方式を採用して、パイプとバルブが蒸気温度に達して、パイプとバルブの中の蒸気は凝縮像がなくて、10通バルブはガス路の注入を切り替えます。

    図1図2
    10ウェイバルブサンプリング状態(図1)、蒸気は生産装置から加熱管路Aに流入し、十方弁1に入り、10から出て定量リングCに入り、十方弁7、6を流れて定量リングDに入り、十方弁3、2を流れて最後にBを通って放出される。
    10バルブ注入状態、駆動モータによってバルブシャンクの回転(図2)位置が駆動される。窒素ガスは十方弁9から10に入り、その後定量リングC中の蒸気成分を放出し、十方弁7から8に入り、その後FFAPキャピラリーカラム入口端に入り、一定のカラム長蒸気成分を経て分離され、最後に水素炎に入り検出された。成分(フルフラール、フラン類、低沸点有機物)を測定した。水素ガスは十方弁5から6に入り、その後定量リングD中の蒸気成分を放出し、十方弁3から4に入り、その後GDXステンレス充填カラム入口端に入り、一定のカラム長蒸気成分を経て分離され、最後に熱伝導検出器に入って検査を行った。成分(水蒸気、塩化水素、酢酸、アセタール類)を測定した。
    全体のオペレーティングシステムはマイコンによって制御され、周期的に自動的にサンプリングされ、人手で持ち場を守る必要はなく、データの自動保存と呼び出しが行われる。




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