【解析の概要】

工業用ヒドロキシプロピルメチルセルロース検出ガスクロマトグラフィー国標GB/T 34263-2017を実行する

メトキシ基、ヒドロキシプロポキシ基含有量

警告--本試験方法で用いた一部の試薬は有毒有害性を有する,操作者は慎重に!皮膚に飛び散ったらすぐに水で洗い流す,重症者は直ちに治療すべきである。可燃物を使用する場合,火を使った加熱は厳禁です。通風ケースに含まれる探知を行うステップを行う場合,ゴーグル、耐酸手袋、その他の安全設備を使用します。ホットトップ空き瓶の処理時,気をつけて,ストレスがあるからです。万が一誤って酸に接触した場合,大量の水で洗い流さなければならない,すぐに医療支援を求めます。

本基準で使用する試薬と水,他の要求が明記されていない場合,すべて分析純和GB/T6682に規定された3級水。実験に必要な標準溶液、製剤及び製品は、その他の規定を明記していない場合,すべてGB/T601、GB/T603の規定による調製

方法の概要

二酸触媒下でヒドロキシプロピルメチルセルロースと反応する,メトキシ基とヒドロキシプロポキシ基をメタンとヨードイソプロパンに変換する,トルエンを内標準として内標準法を用いてメタンとヨードイソプロパンの含有量を測定する,したがって、試料中の測定すべきメトキシ基とヒドロキシプロポキシ基の含有量を算出した。

試薬と材料

アジピン酸

オルトキシレン

トルエン(クロマトグラフィ純粋)

ヨードイソプロパン

クロマトグラフィーデータプロセッサまたはクロマトグラフィーワークステーション。

カラム:5%フェニル基(95%)メチルポリシロキサンを固定液とする毛細管カラムまたは等価カラム

マイクロシリンジ:5uL,10μL,50μL。

10 mL天空びん

でんねつ恒温乾燥箱:温度エネルギーは105℃,精度士2℃。

ぶんせきてんびん:せいど0.1mg。

解析手順

試液調製

1、ないぶひょうじゅんようえき:正確に測る2.5gトルエン(正確0.0001g),に参加100ml,の容量ボトルに,o−キシレンで目盛りまで希釈する,混和する。

2、ひょうほんようえき:方向10ml,の空き瓶に人を入れる60mg~70mgにさん,ピペットで正確に滴下2.0mL内標準溶液と2.0mlh2 dian天空瓶の中で酸っぱい,蓋をきっちりした後、トップ空き瓶の品質を正確に測定する。そして微量注射器で瓶に人を注入します45μL,トップ空き瓶の品質を正確に測定する。さらに微量注射器を用いて瓶に注入する15L,ヨードイソプロパン,トップ空き瓶の品質を正確に測定する。揺動混合が均一である,暗所配置30min~45minバックアップ用。上記物質の秤量はすべて正確に0.00018。試料溶液:秤取はあらかじめ105℃したむきかんそう2hのサンプル65mg天空の瓶の中で,に参加60mg~70 mgにさん,ピペットで吸い取る2.0ml内標準液と2.0ml,qing dian酸,天空の瓶に滴下する,蓋がしっかりしてから正確に重さを量る。上記物質の秤量はすべて正確に0.0001g。

3、しんどうちょうくうびん30s,天空ボトルを温度に調整150℃の乾燥箱での反応20min,天空ボトル発振を取り出す30s,乾燥箱に入れて反応を続ける40 min。室温まで冷却する,の重さがある,要求される無重力はそれ以上ではない10mg,そうでなければ、サンプルを再調製する必要があります

品溶液

工業用ヒドロキシプロピルメチルセルロース検出ガスクロマトグラフィー操作方法

本基準で推奨するカラム、動作条件及び典型的なクロマトグラムは付録を参照A。他にも同等の分離が可能なカラムや操作条件を使用することができます。

機器が安定したら,標準溶液を採取した上層液をガスクロマトグラフに注入する,繰り返し5次,クロマトグラフィーを記録します。、トルエンのピーク面積に対するヨードイソプロパンの比の相対標準偏差(RSD)より大きいことはできません5%。

試料溶液を採取した上層液体注入人気クロマトグラフィー,繰り返し2次,レコードクロマトグラム,メトキシ基、ヒドロキシプロポキシ基の含有量を内標準法に基づいて計算する。

【機器構成】

1、計器：GC 2030ガスクロマトグラフィー水素炎検出器（FID）滕州中科譜

クロマトグラフィワークステーションZKP-2020クロマトグラフィワークステーションのデュアルチャネル（コンピュータ、プリンタの自動配置）

水素発生器HK-3の水素流量300 ml/min

空気発生器AK-2空気流量2000 ml/min

高純度窒素鋼ボトル40 Lの窒素ガス流量300 ml/min

標準溶液（滕州中科譜提供）

2、クロマトグラフィー条件

カラム：30 m×0.32 mmキャピラリーカラム

カラム温度：120℃。

検出器：150℃。

気化器：150℃。

キャリアガス量：窒素：5 mL/min。

水素：35 mL/min。

空気：350 mL/min。

【機器例】